در ميكروسكوپ های الكتروني الکترون بر سطح نمونه می تابد. بر اساس رفتار الكترون، تغيير شرايط و محيط، سیتم های مختلفي وچود دارد؛ از این جمله می توان SEM و TEM و FESEM را نام برد.
ميكروسكوپ هاي الكتروني روبشي (SEM) قابليت آشكارسازي و بررسي ريزساختار كليه مواد را دارا مي باشند. در اين سيستم، سطح نمونه نبايد عايق باشد، در غير اينصورت بايد با پوشش نازكي از گرافيت يا طلا بر روي سطح نمونه، آن را هادي نمود تا قابليت روبش اشعه الكتروني از سطح آن فراهم شود. در اين ميكروسكوپ بزرگنمايي عمدتاً بين ۱۰ تا ۳۰۰۰۰۰ برابر قابل دستيابي است.
بررسي سطوح شكست نمونه ها جهت جستجوي علت شكست با استفاده از اين ميكروسكوپ ها امكانپذير است. به علاوه امكان آناليز عنصري فازها، نمونه هاي كوچك و پوشش هاي فلزي نيز با استفاده از سيستم EPMA (Electron Probe Micro-Analyzer ) ميكروسكوپ و بر اساس طول موج(WDS)( Wavelength Dispersive X–Ray Spectroscopy ) يا انرژي(EDS)(Energy Dispersive Spectroscopy ) وجود دارد.
در SEM چند مد عمده تصويري وجود دارد كه عبارتند از:
- SE(Secondary Electron) : با توجه به مسير منحني الكترون ها به سمت دتكتور تصوير حاصله بصورت توپوگرافيكي مي باشد.
- BSE(Backscattered Electron) : با توجه به مسير مستقيم حركت الكترون ها، تصوير حاصله كمتر حالت توپوگرافيكي دارد. مشخصه بارز اين تصوير تفكيك اجزاي ساختار بر اساس عدد اتمي است؛ بطوريكه مناطق با عدد اتمي بزرگتر، روشن تر ديده مي شوند.
- X-Ray Image ( يا X-Ray Map ): با اسكن سطح توسط الكترون ها، سيگنال هاي X-Ray نيز توليد مي شود. با اندازه گيري انرژي و طول موج اين سيگنال ها طيفي از اشعه ايكس از عنصري كه براي دستگاه مشخص شده بصورت نقاط روشن آشكار مي شود.
- Line Scan كه تراكم يك عنصر را در ناحيه اي از نمونه بصورت خطي نشان ميدهد.
BSE image of cut surface of rubber SE image of cut surface of rubber
تصوير Line Scan عنصر Ti ا X RAY MAP عنصر Mn از آخال سولفیدی
میکروسکوپ الکترونی روبشی محیطی (ESEM)
نوعی از میکروسکوپ الکترونی است. بر خلاف میکروسکوپ الکترونی معمولی، ESEM نیاز به آمادهسازی ویژه نمونه برای مثال، پوشاندن نمونه با طلا برای ایجاد هدایت الکتریکی لازم ندارد و میتواند نمونه را در دماهای مختلف و در جوی گازی بررسی کند، بنابراین نیازی به خلاء سخت نیست. محیط در یک ESEM میتواند از میان بخار آب، هوا، نیتروژن، آرگون و اکسیژن انتخاب شود و پدیدههای پویا مانند متراکم شدن، خشک شدن، ذوب شدن، یخ زدن، بلورشدن و زنگزدگی میتواند با یک ESEM مشاهده شود.
نحوه کارکرد ESEM:
کلید عملکرد یک ESEM طراحی آشکارساز الکترون ثانویه است که بر یونیزاسیون گاز متکی است. الکترونهای اولیه از تفنگ ساطع میشوند و الکترونهای ثانویه را از سطح نمونه خارج میکنند. این الکترونهای ثانویه به سمت میدان الکتریکی متوسط آشکارساز شتاب میگیرند. برخورد بین الکترونها و مولکولهای گاز، الکترونهای آزاد بیشتری را آزاد میکند که سیگنال را تداوم میبخشد. یونهای مثبت در محیط گازی، بار الکترونی اضافی روی نمونه را خنثی میکنند و کنترل فشار باعث کاهش بار سطحی بر روی نمونه میشود.
یک زیر صحنه مکانیکی میتواند حالتهای کششی، فشردهسازی، خمش و کنترل بار را با امکان استفاده از میکرومانیپلاتورها و یک پیپت که میتواند مایعات را در حین مشاهده اضافه کند، فراهم کند. طیف وسیعی از دماهای مرحله در دسترس است؛ بنابراین میتوان خوردگی را همانطور که اتفاق میافتد مطالعه کرد و حتی مشاهدات معمولی از بندپایان زنده را انجام داد.[۱]
دو حالت ESEM در دسترس است و طیف گستردهای از کاربردها را ارائه میدهد. حالت محیطی یا مرطوب از خشک شدن نمونه با ترکیب سرد کردن نمونه (۵ درجه سانتیگراد) و فشار بخار ۴-۶ Torr جلوگیری میکند. در حالت خلاء کم، حداکثر فشار اتاق محدود به ۱ Torr است (معادل تقریباً ۵٪ رطوبت نسبی در اتاق) و اجازه میدهد که از یک دتکتور الکترونهای پراکنده برای تصویربرداری از تفاوت مواد استفاده شود. انتخاب نمونههای گیاهی مشخص و کاربردهای مختلف به عنوان راهنمای ESEM برای گیاه شناسان ارائه شدهاست. سطوح برگ، تریکومها، مومهای بیرونی و لایههای سطح غیر آلی نمونههایی هستند که بهطور نسبی مقاوم به خشک شدن هستند، در حالی که سلولهای زخم و بافت استیگماتی نمونههایی از خشک شدن و حساسیت به پرتو هستند. این نشان دهنده پتانسیل برای بررسی فرآیندهای پویا در محلی است که باز کردن آنتر، با آزمایش کششی بر روی برگها و آزمایشهای هیدراته/خشک شدن با تغییر فشار بخارانجام میشود. علاوه بر این، تصویربرداری خودکار از بلوک و برشهای متوالی با استفاده از اولترامیکروتومی در محل ارائه شدهاست.[۲]
بهطور مثال هنگام استفاده از دستگاه ESEM (FEI XL30 ESEM-FEG) به عنوان یک ESEM، باید اتاق نمونه را از بخشهای بالا و پایین ستون خلأ جدا کنیم. این کار باید انجام شود زیرا ما قصد داریم بخار آب را به عنوان گاز تصویربرداری به اتاق نمونه معرفی کنیم (گازهای دیگر نیز کار میکنند، اما اصولاً از آب استفاده میشود)، اما ما نمیخواهیم بخار آب در بخشهای دیگر ستون خلأ وجود داشته باشد. بخار آب یا هر یون، ذرات، مولکولها یا اتمهایی در یک خلأ بهطور معمول با فرایند تصویربرداری تداخل بسیار بدی دارند. سالهاست که توضیح داده شدهاست که چگونه SEM کار میکند با اصرار بر اینکه بدون یک خلأ مناسب کار نخواهد کرد. اما اکنون میتوانیم خلأ را در یک نقطه مهم تغییر دهیم و از آن فرار کنیم. با دستگاه خود میتوانیم تا ۱۰ TOR بخار آب را به اتاق نمونه اضافه کنیم، بنابراین ESEM ما فقط در حدی محیطی است که اتاق میتواند یک هفتاد و ششم از یک فشار جو را برسی کند. پایین اتاق نمونه با بستن شیر اصلی بسته میشود و یک لوله با قطر بزرگ اجازه میدهد که پمپ دیفوژیون روغن که بهطور معمول بر روی اتاق از زیر پمپ میکند، از اتاق عبور کند و به جای آن بالای ستون را پمپ کند. بالای اتاق نمونه نمیتواند بهطور کامل بسته شود زیرا پرتو الکترون باید بتواند وارد آن شود؛ بنابراین قطعه قطبی (دستگاهی به شکل گلوله که شامل دهانه نهایی است و در جایی قرار دارد که پرتو الکترون وارد اتاق نمونه میشود) طوری طراحی شده که خصوصاً برای ESEM جایگزین شود. این قطعه قطبی مرطوب دارای چهار دهانه محدود کننده فشار (PLA) است. دهانهها دیسکهایی ساده با سوراخهای کوچک در وسط هستند. اصلی که در اینجا کار میکند این است که اگر یک سوراخ کوچک کافی بین دو سطح خلأ مختلف وجود داشته باشد و تفاوت بین سطحهای خلأ زیاد نباشد، خلأ از یک سطح به سطح دیگر از طریق سوراخ کوچک پخش نمیشود؛ بنابراین ما میتوانیم یک خلأ بسیار خوب در تفنگ الکترون، در بالای ستون که نیازمند یک خلأ بسیار خوب است، و در میانه ستون، در اتاق نمونه، یک خلأ نسبتاً ضعیف داشته باشیم، بدون اینکه تفنگ الکترون را به خطر بیندازیم. در پایین ستون، پمپ دیفوژیون روغن، همانطور که گفته شد، از میانه عبور میکند و به بهبود خلأ در بالای ستون کمک میکند؛ این ترتیب همچنین منجربه دفع هر بخار آبی که از طریق دهانههای محدود کننده فشار بالا میرود، میشود.
سوراخ در وسط آشکارساز الکترونهای ثانویه گازی (GSED) به عنوان دهانه نهایی عبور پرتو الکترون اصلی عمل میکند و اندازه سوراخ آن تعیینکنندهٔ این است که چهقدر وکیوم (مکش) ممکن است در اتاق نمونه GSED باشد. در اکثر موارد یک سِرِی محکم را بر روی قطعهٔ واردکنندهٔ قطب (گلولهٔ خیس) تشکیل میدهد. اگر GSED دارای یک سوراخ ۵۰۰ میکرونی باشد، ما میتوانیم فشار را در اتاق تا ۱۰ تور افزایش دهیم؛ اگر GSED دارای یک سوراخ ۱ میلیمتری باشد، ما فقط میتوانیم فشار را در اتاق تا ۵ تور افزایش دهیم و اگر از نسخهٔ آشکارساز میدان بزرگ (LFD) از GSED استفاده کنیم، در واقع آن را بر روی قطعهٔ واردکنندهٔ قطب نصب نمیکنیم، بنابراین خود گلولهٔ خیس دهانه نهایی را فراهم میکند و ما فقط میتوانیم فشار را در اتاق تا ۱ تور افزایش دهیم.
GSED دارای بیش از ۶۰۰ ولت اختلاف ولتاژ مثبت برای جذب الکترونهای ثانویه است. این اختلاف ولتاژ توسط تغییر کنتراست (تفاوت درخشندگی رنگ یا تضاد در اشیاست که باعث تمایز آنها (یا تصویرشان) از یکدیگر میشود)کنترل میشود؛ اگر کنتراست روی ۱۰۰٪ تنظیم شود، ما ۶۰۰ ولت بر روی دتکتور داریم. این میتواند با دتکتور الکترونهای ثانویه Everhart-Thornley (ET SED) در یک SEM عادی مقایسه شود.
ET SED بهطور معمول فقط بیش از ۳۰۰ ولت اختلاف ولتاژ مثبت بر روی آن دارد و علاوه بر این نسبتاً دور از نمونه است؛ بنابراین GSED برای جمعآوری الکترونهای ثانویه بهطور بسیار کارآمد تنظیم شدهاست.[۳]
مزایا و معایب استفاده از ESEM:
یکی از مزایای استفاده از میکروسکوپ الکترونی محیطی اسکن (ESEM) به عنوان یک ESEM عملکرد آن در حالت «مرطوب» این است که لازم نیست نمونههای غیر هادی را هادی کنیم. مواد و نمونهها نیازی به خشک شدن و پوشش دادن با طلا – پالادیوم، ندارند و بنابراین ویژگیهای اصلی آنها برای آزمایش یا مدیریت بیشتر ممکن است حفظ شود. ما میتوانیم نمونه را تصویر برداری کنیم، نمونه را تغییر دهیم و دوباره نمونه را تصویر برداری کنیم بهطور نامحدود، بدون اینکه کاربردی بودن آن را با پوشش دادن آن برای ایجاد هادی تخریب کنیم. ما همچنین میتوانیم آزمایشهای پویا را با ESEM در حالت مرطوب انجام دهیم؛ یکی از مراحل گرمایی میتواند برای گرم کردن یک نمونه کوچک تا حداکثر ۱۵۰۰ درجه سانتیگراد استفاده شود و هر مرحله از فرایند گرمایش / سرد شدن را تصویر برداری کند (هنگامی که از یک دمای خاص عبور میکنیم، بالای ۱۱۰۰ درجه سانتیگراد، در واقع نیاز داریم که ولتاژ را تنظیم کنیم تا الکترونهای حرارتی را رد کنیم، اما این به راحتی انجام میشود). مرحله گرمایش / سرمایشPeltier به ما امکان میدهد که در ۲۰ درجه سانتیگراد بالاتر یا پایینتر از دمای محیط کار کنیم و ترکیب دمای پایین (به عنوان مثال، ۴ درجه سانتیگراد) و فشار بخار بالا (به عنوان مثال، ۶٫۱ تور) به ما اجازه میدهد تا رطوبت نسبی ۱۰۰% (RH) را در سطح نمونه برسانیم. در RH 100% ما در حین فرایند تصویربرداری نمونه را آزاد نمیکنیم (در زیر ۱۰۰% RH، یک نمونه مرطوب بهطور مداوم در حال از دست دادن آب است زیرا وکیوم (مکش) در اتاق بر روی آن پمپ میکند؛ در دوربین این به عنوان حرکت مداوم نمونه ظاهر میشود). یکی از کاربران ما که بخشهای رشدی گیاهان ذرت را تصویر میبرد، میتواند به سادگی مناطقی که میخواهد را فعال کند و آنها را مستقیماً بر روی مرحله Peltier برای تصویربرداری قرار دهد)
معایب اصلی ابزارهای نمایش الکترونیکی محیطی معمول این است که پراش پرتو الکترونی در اتاق محیطی با فشار بالا انجام میشود و پرتوهای اشعه ایکس فلورسانسی از کل نمونه تحریک میشوند، نه فقط از زیر پرتو الکترونی. پرتوهای اشعه ایکس فلورسانسی تولید شده خارج از منطقه مورد نظر توسط دتکتور تشخیص داده میشوند و کنتراست تصویر را کاهش میدهند
میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی (FESEM)
یک نوع از میکروسکوپ الکترونی پیشرفته است که برای ثبت تصویر با بزرگنمایی بسیار بالا از ساختار مواد مورد استفاده قرار میگیرد. میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی معمولاً در خلاء بالا انجام میشود زیرا مولکولهای گاز تمایل دارند پرتو الکترونی و الکترونهای ثانویه و پسپراکنده ساطعشده را که برای تصویربرداری استفاده میشود، مختل کنند. با این حال با توجه به کوچکتر بودن ناحیه پرتو الکرونی نسبت به میکروسکوپهای الکترونی معمولی، شدت خلاء باید بیشتر باشد. میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی بیشتر زمانی استفاده میشود که برای یک نمونه مشخص میکروسکوپ الکترونی روبشی، به دلیل وضوح بالاتر نتواند مورفولوژی واضح یا خوبی ارائه دهد. اصول عملکرد این دستگاه منطبق با میکروسکوپهای الکترونی روبشی است و تنها در روش تولید الکترون و خصوصیات پرتو الکترونی تفاوت وجود دارد.
در این میکروسکوپ منبع الکترونی که برای تصویربرداری با وضوح بالا طراحی شده و برای انواع مختلف مواد مناسب است، گسیل میدانی است، که از تفنگ الکترونی گسیل میدانی (FEG) برای انتشار الکترون استفاده میکند. میکروسکوپ الکترونی روبشی که از تفنگ الکترونی گسیل میدانی بهعنوان منبع الکترون استفاده میکند، میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM) نامیده میشود.
تاریخچه
در میکروسکوپهای الکترونی اولیه از رشته تنگستن گرمشده بهعنوان منبع الکترون استفاده میشد، که بهعنوان ساطعکننده حرارتی شناخته میشود. توسعه کاتدهای هگزابورید لانتانیم (LaB6) که در سال ۱۹۷۵ جایگزین تنگستن شد، به پیشرفت عملکرد میکروسکوپها کمک کرد به طوریکه هنوز هم در بسیاری از ابزارها یافت میشود. در این منابع، حرارت عامل انتشار الکترون میباشد که از طریق جریان الکتریکی بالا، پرتو الکترونی ساطع میکند. اگرچه منابع حرارتی ارزان و قابل اعتماد است، اما پرتو تولیدشده روشنایی کمی دارد و بهدلیل حرارت بالا فیلامان دچار تبخیر رشتهای یا به اصطلاح رانش حرارتی میشود که عملکرد نوری را بهویژه در وضوح بالا محدود میکند. علاوه بر این استفاده از ولتاژ بالا در میکروسکوپ گسیل میدانی کلاسیک باعث شده است که این دستگاه قادر به تولید تصاویر با وضوح بالا برای بسیاری از نمونههایی که تحمل گرما ندارند (مانند مواد بیولوژیکی و پلیمری) نباشد.
میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM) که توسط اروین مولر در سال ۱۹۳۶ اختراع شد، ابزاری قدرتمند برای مطالعه مورفولوژی مواد در مقیاس مولکولی است. این دستگاه قادر است که شواهد توپوگرافی و عنصری را در بزرگنمایی های تا ۳۰۰٬۰۰۰ برابر با عمق میدان تقریباً نامحدود ارائه دهد. در مقایسه با میکروسکوپ گسیل میدانی معمولی، میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی تصاویر واضحتر و با تحریف الکترواستاتیکی کمتر و وضوحی تا ۰٫۵ نانومتر را ارائه میدهد که سه تا شش برابر نسبت به میکروسکوپ گسیل میدانی افزایش یافته است. اولین میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی قابل استفاده، در سال ۱۹۶۸ توسط پروفسور کرو در آزمایشگاه ملی آرگون توسعه یافت.
نحوه عملکرد
به طور کلی، میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی طرز کاری مشابه میکروسکوپ گسیل میدانی دارد و تنها تفاوت عمده میان آنها در منابع تولید الکترونهای اولیه است. در مقایسه با میکروسکوپ گسیل میدانی که از منابع حرارتی برای تولید الکترون استفاده میکند، میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی برای انتشار پرتوهای الکترونی به میدان الکتریکی متکی است. در تفنگ الکترونی نشر میدانی همانند نشر حرارتی یک سیم تنگستن وجود دارد که در نوک آن یک المان تک کریستال با جنس تنگستن با نوک خیلی تیز در حدود ۵۰ نانومتر وجود دارد، اما به جای حرارت دادن برای تشکیل الکترونهای اولیه، از یک میدان الکتریکی خیلی قوی برای جدا شدن الکترونها از سطح کریستال تنگستن استفاده میشود. در میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی الکترونها بهدلیل میدان الکتریکی ایجادشده از سرعت بالاتری برای رسیدن به سطح نمونه برخوردار میشوند، که همین باعث کاهش طول موج الکترونها میشود. این امر منجر به ایجاد تصویری با قدرت تفکیک مناسبتر نسبت به میکروسکوپ های میکروسکوپ گسیل میدانی معمولی میشود. این تفنگها در یک پتانسیل الکتریکی کم (حدود ۰/۰۲ تا ۵ کیلوولت) الکترونهای کمانرژی و پرانرژی را بهشدت متمرکز میکنند و وضوح نقطه ای (Spatial Resolution) را افزایش میدهند. بهرهگیری از این روش بهدلیل عدم نیاز به انرژی حرارتی برای غلبه بر پتانسیل سطحی فیلامان، موجب میشود که سطح نمونه آسیب نبیند. در این نوع از تفنگ الکترونی از دو آند استفاده میشود: اولی در فاصله کمی از کریستال تنگستن که وظیفه استخراج و هدایت الکترونها را بر عهده دارد و دومی در فاصله دور تر که باعث شتابگیری و تمرکز پرتو الکترونی میشود و ولتاژ بالاتری دارد.
علاوه بر این، با وجود ولتاژ شتاب کم (زیر ۵ کیلو ولت)، تصاویر توپوگرافی سطحی با وضوح بالاتر نیز میتواند تولید شود، بهصورتی که وضوح تا ۱ نانومتر بهدلیل کاهش حجم برهمکنش ادعا شده است.
مشابه آمادهسازی نمونه در میکروسکوپ گسیل میدانی، سطح نمونههای میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی هم باید رسانا باشد تا اثرات شارژ نمونهها کاهش یابد و کیفیت تصویر بهبود یابد. در مورد نمونه عایق ، پوشش سطح آن با یک لایه نازک از یک ماده رسانا با حداقل ضخامت (۰/۵ تا ۳ نانومتر)، حاوی اندازه دانه ریز کوچکتر از قطر پروب، کنتراست تصویر را در مواد با چگالی کم بدون تأثیر بر ظاهر نمونه بهبود میبخشد.
تفنگهای گسیل میدانی
تفنگهای گسیل میدانی در میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی در سه دسته تقسیمبندی میشوند:
منبع گسیل میدانی سرد (cold field emission)
در میکروسکوپ گسیل میدانی، انتشار الکترون در دمای اتاق عمل میکند و صرفاً به میدان الکتریکی تحتتأثیر بین الکترودها بستگی دارد. با توجه به قطر کم پرتو الکترونی و ناحیه گسیل، با وجود جریان کم پرتو الکترونی ساطعشده، میتوان به روشنایی بالایی دست یافت. با این وجود، پس از یک دوره کارکرد طولانی، لایههای گاز جذبشده در نوک FEG تشکیل میشوند و میتوانند باعث انتشار جریان ناپایدار شوند. لایههای گاز را میتوان با فرآیند چشمکزن، یک انفجار کوتاه از گرمایش نوک در حدود ۲۵۰۰ کلوین حذف کرد.
منبع گسیل میدانی حرارتی (thermal field emission)
تفنگهای TFE در دمای بالا (۱۸۹۹ کلوین) کار میکنند که موجب میشود جذب مولکولهای گاز بر روی نوک تفنگ کاهش یافته و پایداری تابش الکترون، حتی در خلاءهای پایینتر، بهبود یابد.
منبع گسیل شاتکی (Schottky emission)
منبعهای گسیل شاتکی، دارای منابع بزرگتری در انرژی مشابه نسبت به میکروسکوپهای گسیل میدانی هستند. این امر باعث میشود ولتاژ منابع الکترونی قویتر باشد؛ بدین ترتیب از لرزشها جلوگیری میکنند. در این تفنگها از گسیلندههای تکبلور تنگستن لایهنشانیشده با اکسید زیرکونیوم استفاده میشود.
مزایا و معایب میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی نسبت به میکروسکوپ الکترونی معمولی
انتشار حرارتی الکترونها منجر به آلودگی بستر میشود که در منابع الکترونی گسیل میدان رخ نمیدهد.
در روش میکروسکوپ گسیل میدانی، وضوح ۳-۷ نانومتر قابل دستیابی است، درحالیکه در میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی وضوح ۱ نانومتر یا بهتر است.
لایه رسانا پوششدادهشده بر روی نمونهای که بعداً توسط میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی تصویربرداری میشود باید بسیار نازک و یکنواخت باشد و در مقایسه با آنچه برای تصویربرداری میکروسکوپ گسیل میدانی مورد نیاز است، اندازه دانههای ظریفتری داشته باشد.
کنتراست بهتر در تصویربرداری مواد با چگالی کم از طریق تکنیک میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی امکانپذیر است.
در میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی، منبع الکترون در حین کار به محیط خلاء بالاتری (بالاتر از ۱۰ − ۹ تور) نیاز دارد تا از پایداری الکترون اطمینان حاصل شود و از آلودگی کاتد جلوگیری شود.
منابع الکترونی میکروسکوپ الکترونی گسیل میدانی از پایداری جریان کم پرتو رنج میبرند.
یک دیدگاه در “میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)”-
نودی
(اکتبر 12, 2019 - 1:30 ق.ظ)از چه منابعی استفاده کردین؟